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详细介绍
SPE常见问题解答

 

问题

可能的原因

解决方法

回收率低

柱活化条件不恰当

 

根据固定相的不同正确活化SPE小柱

反相填料:甲醇、乙腈等,1倍柱管体积或3倍柱床体积

正相填料:非极性有机溶剂如正己烷等,1倍柱管体积或3倍柱床体积

离子交换填料:1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。

样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱;

调整样品溶剂的PH值,增加目标组分在固定相中的作用力;

改变样品溶剂的极性,降低目标组分在溶剂中的作用力。

清洗溶剂选择不当;

洗脱能力太强

使用正确的清洗溶剂;

选择洗脱能力更弱的溶剂

载样时流速过快

重力自然载样或控制载样流速1ml/min

SPE小柱太小

用更大规格的SPE小柱;

用选择性更强的SPE小柱;

用载样量更大的SPE小柱

洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

充分抽干冲洗溶剂

 

洗脱不充分

增加洗脱剂的体积;增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱

洗脱时流速过快或过慢

控制流速1-2ml/min

目标成分不能从SPE小柱上洗脱

固定相对目标组分选择性太强

选择对被分析物保留较弱的小柱;

选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分,调节洗脱剂的PH值,减弱固定相对目标组分的选择性

SPE小柱规格太大

增加洗脱剂的用量;

用更小规格的SPE小柱

洗脱剂用量不足

增加洗脱剂

洗脱时流速过快或过慢

控制流速1-2ml/min

洗脱剂洗脱能力太弱

调节洗脱剂的PH值,提高溶剂对目标成分的洗脱能力(对酸、碱目标成分);

改变洗脱液的极性,提高溶剂对目标成分的洗脱能力

重现性差

上样前柱床干涸

重新活化SPE小柱

超出小柱的载样能力

减小载样量,或用规格更大的SPE小柱

载样过程流速过高

降低流速,重力自然载样或控制载样流速1ml/min

清洗溶剂洗脱能力太强

降低清洗溶剂洗脱强度

洗脱流速过快

先让洗脱液渗透小柱,再对小柱抽真空或加压,控制流速1-2ml/min

洗脱剂分两次加入

洗脱剂用量不足

增加洗脱剂的用量或者用更小规格的SPE小柱

 

干扰物清洗不干净

固定相对干扰物的选择性太强

选择合适的清洗液,有选择性的将干扰物清洗掉

选择对目标组分专属性更强的SPE小柱

固定相残留的干扰物

活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱

操作过程流速过低

样品中含有过多的颗粒物质

载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂

样品溶液粘度过大

使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂

真空度不够

检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度

样品量过大

样品量大于萃取小柱的载样量

采用规格更大的SPE小柱

萃取效率差,失败

方法选择错误

选择具有不同萃取模式的固定相或采用其他分析方法

 

 

 

萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
1
、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,  然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如正己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
2
、正相固相萃取所用的吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
3
、离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
       
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,活化处理后应在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

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